方法提要:
将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合,放入着火温度测定装置或自动测定仪中,以一定的速度加热,到一定温度时,煤样突然燃烧。记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度,作为煤的着火温度。
试剂:
亚硝酸钠(GB/T633):分析纯.
过氧化氢(GB/T6684):质量分数为30%。
仪器设备:
着火温度人工测定装置(见图1).
着火温度人工测定装置
1-水槽;2-加热炉;3-铜加热体,4-试样管;5-温度测控仪;6-测温电偶;7-缓冲球;8-三通;9-三通;
10-量水管;11-水准瓶
图1着火温度人工测定装置
加热炉:圆形,能加热到600℃。
铜加热体(见图2):7孔。
铜加热体
图2铜加热体
温度测控仪:能在100-500℃范围内控制升温速度为4.5-5.0℃/min,测温精度1℃。
试样管(见图3):耐热玻璃制。
缓冲球(见图4)。
试样管
着火温度自动测定仪(见图5):主要由加热装置(包括加热炉和铜加热体)和控制测量系统组成。
加热炉与铜加热体:同6.1.1和6.1.2。
控制测量系统:能在100-500℃范围内控制升温速度为4.5-5.0℃/min,测温精度1℃,能自动判断和记录煤的着火温度。
着火温度自动测定仪
1-加热炉;2-铜加热体;3-测温电偶;4-升降杆;5-控制测量系统
图5着火温度自动测定仪
分析天平:感量1 mg。
玻璃称量瓶:直径约40mm,高约25mm,并带有严密的磨口盖。
玛瑙研体。
真空干燥箱:能自动控制温度在50-60℃,压力在53kPa以下。
鼓风干燥箱:能自动控温在105-110℃。
干燥器:内装硅胶。
煤样和试剂处理:
按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样。
煤样处理
原样
将煤样置于温度为55-60℃、压力为53 kPa的真空于燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
氧化样
煤样用过氧化氢处理;在称量瓶中放0.5-1.0g煤样,用滴管滴入过氧化氢溶液(每克煤约加0.5mL),用玻璃棒搅匀,盖上盖,在暗处放置24h;打开盖在日光或白炽灯下照射2h,然后按7.2.1干燥样品。
试剂处理
将亚硝酸钠放在称量瓶中,在105-110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷却并保存在干燥器中。